真空泵,旋片式真空泵,水环式真空泵,往复式真空泵_上海龙亚品牌

真空泵技术真空冷冻干燥技术2

Posted by pump 2011年10月25日

2、真空的形成

(1)真空与升华

从冻干原理我们可以知道,只要环境中的水汽分压P水汽小于对应温度物料冰的饱和蒸汽压P饱和,则冰直接从固态变为汽态而进行干燥过程,冻干可在常压下进行,我们称之为常压冻干。

在升华环境中,应有等式:P=P干+P水汽。 成立。此中,P为环境总压力,P干为环境中干空气的分压,P水汽为环境中水其分压。在常压下,P的值约莫为101325Pa,P干的值约莫为101000Pa,P水汽应小于冰的饱和蒸汽压P饱和,而升华条件下冰的饱和蒸汽压P饱和必须小于610Pa。从量值上不难看出P水汽与P干和P不在1个数目级上,在这样的环境条件下,要包管水汽分压P水汽小于对应温度物料冰的饱和蒸汽压P饱和,水汽分压P水汽越小越有利于提高升华速率,这一点目前的技能很难做到。所以为加快升华速率,人们把需要升华干燥的物料放入真空容器中,在真空条件下进行升华干燥。

在真空条件下,P=P漏+P水汽。如真空容器质量很好没有泄漏,则P漏=0,此时P=P水汽。这时候我们仅需用真空设备便可以较方便地控制P水汽,使升华时的水汽压力P水汽变患上更小,加大与冰的饱和蒸汽压P饱和的差压,以利于水蒸汽的逸出,同时也有利于把升华出的水汽排出,包管升华的顺遂进行。目前所用的冻干设备基本上都是在真空条件下事情的。

(2)真空设备

理论上冻干进行的环境压力为610Pa以下,实际事情时通常在130Pa以下,这样的环境条件为高真空,而且它还要排除不断升华的水汽。目前在冻干机上配备的真空设备有以下几种:

(a)多级蒸汽喷射泵

(b)罗茨真空泵+水环真空泵

(c)冷阱(捕水器)+滑片真空泵

(d)冷阱(捕水器)+罗茨真空泵+滑片真空泵

3、升华干燥过程

(1)升华界面

在抱负的情况下,冻结层与已经干层之间有明显的界面,冻结层水分含量为w1,已经干层水分含量为w2,从冻结层到已经干层的界面上,水分含量突然下降。冰升华为蒸汽就在此界面上进行,故此分界面称为升华界面(或者升华面)。而冻结层内部的冰晶是不会升华的。随着干燥的进行,干燥层越来越厚,冻结层越来越薄,升华界面逐渐向中心移动,直到冻结层厚度为零时,升华界面纯粹消失,升华干燥即告结束。

实际情况下,在冻结层与干燥层之间存在着1个过渡层,此层内虽然不含冰晶,淡水分含量明显高于干燥层。此外,在已经干层内多少还存在着一定的湿度梯度。经由过程对过渡层的深切研究,我们发现次层较薄,在工程分析上取其厚度为零不会导致大的误差。

物料中的绝大部分水分都是在升华界面上由冰晶升华为水蒸气,冻干所需要的热量主要消耗在这个过程中,所供给的热量必须传递到升华界面上,而产生的水蒸气必须从升华界面上转移出去。随着升华干燥的进行,一部分冰晶消失,升华界面缓慢移动。

(2)冻干层的形成

物料冻结使,物料中的水以冰晶的情势存在。冰晶升华后,留下空穴或者空隙,因此干燥层呈多孔蜂窝状海绵体结构。因而可知,物料内部冰晶升华后天生的水蒸气可以经由过程空穴连成的通道向外转移。

⑶升华中的传热与传质

如前所述,与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和天生蒸汽的不断排除。在升华开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所天生的蒸汽如不实时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行下去。

供给热量的过程是1个传热过程,排除蒸汽的过程是1个传质过程。所以,升华干燥过程实质上是指1个传热、传质同时进行的过程。情况如图9所示。

自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与抽真空装置(或者蒸汽捕集器)之间的蒸汽分压差。温差越大,传热速率越快;蒸汽分压越大,传质(即蒸汽排除)速率越快。

冻干时,既要保持产品的优良品质,又要取患上较快的干燥速率。升华所需的潜热必须由热源经由过程外界热传递过程送到被干燥物料的表面,然后再经由过程物料内部的传热过程送到物料的升华界面。所产生的水蒸气必须经由过程内部传质过程到达物料的表面,再经由过程外部传质过程转移到蒸汽捕集器中。任何1个或者几个过程一起都有可能成为干燥过程的瓶颈,它决定于于冻干设备的设计、操作条件和被干燥物料的特性。只有同时提高传热、传质速率,增加单位体积冻干物料的表面积和汽化通道,才气取患上更快的干燥速率。

⑷冻干曲线

物料进行冷冻干燥时,加热板(或者热源)温度、物料温度、干燥室真空度及冷阱(蒸汽捕集器)温度等都任何时间间而变化,我们把这些参数任何时间间变化的曲线叫冻干曲线(冷冻干燥曲线)。冻干曲线是反映冻干机机能和物料冻干过程的重要曲线。在同一台冻干机上物料品种、巨细不同,患上到的冻干曲线也不同。

由图可见,物料冻干过程大致分为以下几段:(a)冷冻阶段,随着冷冻机的启动,冷量迅速注入,物料、加热板、冷阱温度快速降低,直到物料纯粹冻结,然后温度再进一步降低。(b)当物料温度降到某规定点时,启动真空装置抽真空。(c) 干燥室压力降到低于水的三相点的某个压力,冷冻干燥开始。(d)为包管升华的顺遂进行,开始提供热量,加热板温度升高。(e)如果物料供给的热量多于升华所需的热量,物料温度便上升。在干燥初始阶段,升华速率迅速加快,水汽冷凝在冷阱表面,使冷阱温度上升。干燥室压力也因天生大量的水蒸气而有所升高。(f)由于升华必须在低于物料冻结点的温度下进行,所以,加热板温度不可无限制升高,当达到某个温度后要保持恒温。此时,加热板向物料提供的热量等于冰升华所需的热量,物料温度基本保持永恒固定。(g)随着干燥的进行,传热和传质阻力愈来愈大,干燥速率愈来愈低。当物料内冰晶消失时物料温度开始升高,升华干燥结束。(h)此时,由于物料中有未冻结的水分存在,故必须继续干燥,此阶段为剖析干燥。随着干燥的进行,水分愈来愈少,料温向加热温度接近。当干燥完成时,因水汽很少,故冷阱温度降到最低,干燥室压力也降到最低。

每块物料内的不同单元(地区范围)都要经过冷冻、升华干燥、剖析干燥3个阶段。宏不雅上就块状物料而言,物料块表面的预冻速率要大于物料内部的预冻速率,而内部地区范围的升华干燥和表面地区范围俄的剖析干燥则同时进行或者交迭进行。

(5)塌陷

冷冻干燥时,物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此,冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与物料基质和温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其结构刚性降低;当温度高到某一临界值时,固体基质的刚性不完全可以维持蜂窝状结构,空穴的固形物的基质壁将发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干物料的瓦解温度或者塌陷温度。

蒸汽扩散通道一朝被封闭,空穴内的蒸汽压随后升高,冰升华免患上温度也将随之升高,当温度达到物了患上冻结点时,冻结层便融化,塌陷一朝发生,会变患上越来越严重,它是一种突发且不可逆的现象。

溶质

蔗糖

果糖

乳糖

葡聚糖

氯化钠

咖啡提取液

菠萝汁

瓦解温度℃

-22

-40.5

-21

-22

-20

-20

-41.5

表 5 一些溶液的瓦解温度

具有一定结构的固态物料的瓦解温度比液体物料高,如苹果片可以在-25℃下进行冻干,而苹果汁则需要在-42℃以下冻干。表5位不同溶液的瓦解温度。

在预冻时易形成玻璃态或者无定形结构的物料容易发生塌陷。如果将物料俄温度维持在足够低的程度,一般可以避免塌陷发生。蒸汽由升华界面向物料表面流动时的压差及干燥室的压力决定着升华界面的温度,降低干燥时压力及蒸汽由升华界面向物料表面流动时的压差,可以降低升华界面的温度。蒸汽由升华界面向物料表面流动时的压差受干燥层的厚度及通道阻力影响,所以,蒸汽在小颗粒物料中的流动压差比大颗粒物料的低。升华界面和物料表面之间任一点的温度都处于升华界面和物料表面之间,降低加热板的温度可以降低物料表面温度,从而可降低物料内部任一点的温度。

为避免塌陷的发生,我们可以降低加热板温度、降低干燥室压力或者减小物料的颗粒尺寸。如果液体物料配方由一定的随意性,那末增加或者减少某些特别指定成分的含量,可以解决塌陷,而且此方法较为经济。如:含果泥的桔子汁和经精滤的纯桔子汁相比,前者容易冻干,不会有塌陷发生。

4、剖析干燥

(1)何谓剖析干燥

冻干物料中所有冰晶升华干燥之后,物料内留下许多空穴。残余的水是未冻结水分,它们分布在物料的基质内。这些水分一部分有可能以玻璃态情势存在,还有一部分以结合水的情势存在。我们把对于这些残余水的干燥过程叫剖析干燥。

剖析干燥与任何其它干燥的后期干燥像近似,此时物料的水分不再流动,必须经由过程提高温度的办法才气释放结合水。一般剖析干燥要依靠比升华温度高患上多的温度来完成,对于某些药物,剖析干燥必须采用高真空完成。另外,所要指明的是,物料的升华干燥和剖析干燥往往在不同的部位同时发生。

(2)物料形态与剖析干燥的关系

对于大大都物料来说,冻干后物料形状变化不明显,但有些物料也存在着较明显的收缩变形,有个别物料有特殊情况有30%的收缩率。只不外这些收缩与其它干燥方法相比要小患上多。

冻干物料的形态变化主如果发生在剖析干燥阶段,造成冻干物料收缩而产生形态变化的主要原因有:(a)由于存在着未冻结水分,该部分水在剖析干燥阶段汽化后,它们占有的地方部分塌陷而产生形变。这种形变与物料的冻结率有着显著的关系,物料冻结率越高,产生的形变越小。(b)随着剖析干燥阶段温度的升高,物料基质的刚性降低而产生收缩。剖析阶段的温度越高,产生的收缩越大。(c)冻干物料的颗粒越大,产生的收缩越明显。

⑶干燥终点判断方法

理论上,当残余水分含量达到单分子层吸附水量时,最有利于物料的保存。在实际干燥作业中,常将残余水分含量低于5%(有的为2%)作为干燥终结的指标。剖析干燥也是1个传热、传质过程,这一点与升华干燥相近似。由于剖析干燥的复杂性,理论计算的实用价值很有限,一般经由过程实验的方法来获患上剖析干燥的实用数据。

干燥终点的判断最直接的方法就是测量物料的含水量,可是到目前为止,适用于冷冻干燥室环境条件的水分测量摄谱仪尚未研制成功。现今常用的是采用间接测量法,经由过程测量与水分有紧密亲密关系的工艺参数来判别是不是干燥中了。常用的方法有三种:

压力升高法关闭真空抽气阀门,干燥室的压力势必随之升高,而压力升高速率与残余水分含量有很大的关系,经由过程压力升高的快慢确定物料残余水分的含量高低。由于压力升高速率也受物料数目、真空室巨细和泄漏量的影响,再者也无法实现自动控制,所以,这种方法在实际应用中较为少见。

温度趋近法在冻干末年不雅察物料的温度,如果物料干燥彻底,那末物料的温度必然趋近于加热板的温度,所以,加热板与物料之间的温差与水分含量有很紧密亲密的关系。由实验我们获知当料温趋近于加热板温度,并且料温与加热板的温差在1~2小时内维持不变时,物料干燥达到终点。虽然冻干过程中物料确切的测定是一件十分细致的事情,但如果采用规范同一的测温技能,那末测患上的物料与加热板之间的温差读数完全可以满足要求。由于测温容易同一化、规范化,因此这种技能患上到了广泛的应用。

称量重量法在干燥过程中连续或者定期称量物料的重量,每克物料的失去重量率与物料的含水量有较直接的关系。此方法常见于实验冻干机,在工业生产中少见,但随着称重电子元器件的发展,克服环境因素对称重元器件的机能影响,此方法很有可能会患上到广泛应用。

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